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Aug 06, 2023

Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänenzustände im Asteroiden Ryugu

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 14096 (2023) Diesen Artikel zitieren 141 Zugriffe auf 13 Altmetric Metrics-Details In den vom Asteroiden Ryugu gesammelten Proben zeigt sich Magnetit natürlich

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In den vom Asteroiden Ryugu gesammelten Proben weist Magnetit aufgrund des Nebelmagnetfelds eine natürliche remanente Magnetisierung auf, während gleichzeitig gewachsenes Eisensulfid keine stabile remanente Magnetisierung aufweist. Um dieses kontraintuitive Merkmal zu verdeutlichen, beobachteten wir ihre nanoskaligen magnetischen Domänenstrukturen mittels Elektronenholographie und stellten fest, dass framboide Magnetite ein externes Magnetfeld von 300 A m−1 haben, ähnlich dem Massenwert, und dass ihre magnetische Stabilität durch Wechselwirkungen mit benachbarten Magnetiten erhöht wurde , was die Aufzeichnung eines Scheibenmagnetfelds ermöglicht. Mikrometergroßer Pyrrhotit zeigte eine magnetische Multidomänenstruktur, die aufgrund der kurzen Relaxationszeit der magnetischen Domänenwandbewegung nicht in der Lage war, die natürliche remanente Magnetisierung über einen langen Zeitraum beizubehalten, wohingegen submikrongroße Sulfide eine nichtmagnetische Phase bildeten. Diese Ergebnisse zeigen, dass sich während der wässrigen Veränderung im Mutterkörper des Asteroiden Ryugu gleichzeitig Magnetit und Sulfid gebildet haben könnten.

Gesteine ​​erhalten eine remanente Magnetisierung, die die Umgebungen widerspiegelt, denen sie ausgesetzt waren, und sie können diese Magnetisierung über das Alter des Sonnensystems hinweg beibehalten1. Daher wurden durch die Untersuchung der remanenten Magnetisierung außerirdischer Materialien wie Meteoriten die Massenakkretionsraten zum Zeitpunkt der Entstehung des Sonnensystems aus dem Nebelmagnetfeld2 bestimmt und die maximalen Temperaturen verschiedener Mineralien aus den Relaxationstemperaturen von abgeschätzt ihre metastabilen magnetischen Domänenstrukturen (Transdomänen)3. Bei Untersuchungen zur remanenten Magnetisierung werden die Remanenzvektoren ganzer Gesteinsmassenproben durch schrittweise Entmagnetisierung gemessen und die Remanenzträger von Entmagnetisierungssegmenten auf der Grundlage der makroskopischen magnetischen Eigenschaften der magnetischen Mineralien interpretiert. Der Zusammenhang zwischen makroskopischen magnetischen Eigenschaften und winzigen magnetischen Mineralpartikeln ist jedoch nicht eindeutig, und eine direkte Beobachtung der Morphologie und magnetischen Domänenstruktur magnetischer Mineralien ist eindeutig erforderlich, um eine präzise Interpretation der Remanenzaufzeichnung zu erreichen und Einblicke in die Nebelumgebung zu erhalten zu der Zeit und am Ort, an dem jedes Mineral gebildet wurde.

Bei der Analyse von Meteoriten wird es abhängig von der Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Meteorit auf die Erde fiel, und dem Zeitpunkt, zu dem eine Analyse durchgeführt wird, aufgrund der durch die Erde verursachten viskosen remanenten Magnetisierung schwieriger, die ursprüngliche natürliche remanente Magnetisierung zu identifizieren Magnetfeld- und Mineralveränderungen, die durch terrestrische Verwitterung der Probe verursacht werden. Daher ist es manchmal schwierig zu bestimmen, ob magnetische Mineralien ihre ursprüngliche magnetische Domänenstruktur beibehalten haben oder ob der Hauptbestandteil der remanenten Magnetisierung des Meteoriten im Mutterkörper erworben wurde.

Im Gegensatz dazu haben Proben, die von der Hayabusa2-Expedition vom erdnahen Asteroiden vom Typ C (162173) Ryugu gesammelt und im Dezember 2020 zur Erde zurückgebracht wurden, eine eindeutige Vorgeschichte und waren erst seit einem Jahr dem Erdmagnetfeld und der Erdatmosphäre ausgesetzt kurze Zeit. Einzelheiten zur Herkunft der Proben, etwa wo und wie sie auf der Oberfläche von Ryugu gesammelt wurden, sind ebenfalls bekannt, ebenso wie ihr Temperaturverlauf (< 65 °C; niedriger als die Tagesoberflächentemperatur des Asteroiden) nach der Sammlung klar4,5.

Die Proben vom Asteroiden Ryugu entsprechen kohlenstoffhaltigen Chondriten vom Typ Ivuna (primitiver Meteorit)6,7,8,9,10. Es wäre zu erwarten, dass in den kohlenstoffhaltigen Chondriten magnetische Mineralien wie Magnetit, Sulfide, metallisches Eisen oder Eisen-Nickel-Legierungen eine natürliche remanente Magnetisierung aufweisen. Tatsächlich zeigten systematische Messungen der remanenten Magnetisierung der Ryugu-Proben, dass es sich bei den vorhandenen ferromagnetischen Mineralien um feinkörnige Magnetitpartikel mit Größen im Submikron- bis Mikrometerbereich und Pyrrhotitpartikel mit Größen im Submikron- bis mehrere Hundert Mikrometerbereich handelt und mikrometergroße oder größere grobkörnige Magnetitpartikel, in absteigender Reihenfolge ihres Beitrags zur remanenten Magnetisierung11.

Im Fall der Ryugu-Proben wird berichtet, dass der Hauptträger der remanenten Magnetisierung Magnetit ist, der in einer nebulösen Magnetfeldumgebung von 41–390 μT11 gebildet wird. Die Charakterisierung des Magnetits hat gezeigt, dass die Massenansammlung, die das Nebelmagnetfeld von etwa 100 μT erzeugte, zu der Zeit und am Ort der Entstehung des Magnetits stattfand. Dies bestätigt die Diskussion über die physikalischen Evolutionsprozesse von Planetensystemen, die in Studien zur remanenten Magnetisierung in großen Mengen diskutiert wurde12,13,14,15,16,17,18,19,20,21. Die paläomagnetischen Messungen für zwei Ryugu-Partikel zeigten das Vorhandensein stabiler Remanenzkomponenten im mittleren Koerzitivfeldstärkebereich, und der Träger stabiler Komponenten kann als feinkörniger framboidischer Magnetit interpretiert werden; Diese Interpretation bleibt jedoch ungewiss. Der Ursprung und die Stabilität einer Remanenzaufzeichnung hängen entscheidend von der Herkunft des entsprechenden ferromagnetischen Minerals, seiner magnetischen Domänenstruktur und der physikalischen/chemischen Geschichte der natürlichen Probe ab. Daher liefert die Kenntnis der mineralogischen Textur und der magnetischen Domänenstruktur entscheidende Einschränkungen für die Interpretation von Remanenzaufzeichnungen. Wir verwendeten daher Elektronenholographie, um die magnetischen Domänenstrukturen von Magnetit, Eisensulfid und Eisen-Nickel-Legierung zu beobachten, die die repräsentativen magnetischen Mineralien in den Ryugu-Proben sind.

Zunächst wurde die am zweiten Aufsetzort gesammelte Probe C0002-FC019 auf einem Indiummetallsubstrat fixiert [Ergänzende Abbildung S1A] und unter Verwendung eines Tischrasterelektronenmikroskops (SEM) (JCM-7000, NeoScope, JEOL Ltd., Tokio) beobachtet ), ausgestattet mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS) (Ergänzende Abbildung S1B – D). Die Beschleunigungsspannung für SEM-EDS wurde so niedrig wie möglich eingestellt (5 kV), um jeglichen Einfluss auf das Magnetfeld der Probe zu minimieren, und es wurden charakteristische Röntgenstrahlen mit Energien über 3,5 kV nachgewiesen. Wir analysierten die Proben unter schwachen Magnetfeldbedingungen, die mit dem Erdmagnetfeld vergleichbar oder niedriger waren (ca. 50 μT), bis die Elektronenholographie-Beobachtung abgeschlossen war. Die unter diesen Bedingungen erhaltene Massenelementzusammensetzung von C0002-FC019 betrug O:Na:Mg:Al:Si:S:Fe:Ni = 53:1:13:1:16:4:9:1 (Ergänzungstabelle S1). Hierbei handelt es sich um Rohdatenwerte, die nicht mit einem Korrekturfaktor korrigiert wurden. Hier wurde C von den Messungen ausgeschlossen, da die Probe mit Kohlenstoff beschichtet war, um eine elektrische Aufladung während der SEM-Beobachtungen zu verhindern. Außerdem wurden K und Ca aufgrund der niedrigen Beschleunigungsspannung nicht nachgewiesen. Die Positionen von Magnetit und Eisensulfid, die typische magnetische Mineralien sind, wurden in den SEM- und EDS-Kartierungsbildern gesucht (ergänzende Abbildung S1). Es war schwierig, einzelne Mineralarten im Mikrometermaßstab durch Niederspannungsanalyse mit dem Tisch-REM-Gerät zu unterscheiden und zu identifizieren. Um Transmissionselektronenmikroskopproben (TEM) für die Elektronenholographie vorzubereiten, wählten wir daher einen Bereich dichter kugelförmiger Partikel mit einem Durchmesser von etwa 1 μm aus, die Eisen und Sauerstoff enthielten, da diese Partikel am wahrscheinlichsten aus frambooidalem Magnetit bestanden. Ebenso wurden Bereiche mit Eisen- und Schwefelgehalt und einem hohen Nickelgehalt als Partikel ausgewählt, bei denen die Wahrscheinlichkeit hoch ist, dass sie aus Eisensulfid bestehen. Insgesamt wurden neun Regionen ausgewählt (Ergänzungstabelle S1 und Ergänzungsabbildung S1).

Die Probe C0002-FC019 hatte eine Größe von 160 × 130 μm und wies mindestens 281 μm2 eisenangereicherte Fläche von den 1,44 × 104 μm2 zur Analyse zur Verfügung stehenden Oberfläche auf. Unter der Annahme, dass es sich ausschließlich um Magnetit handelte, nahm Magnetit mindestens 1,95 % der Oberfläche ein. Dies ist vergleichbar mit dem Wert von 3,7 ± 1,7 Vol.-% für die neun Proben im Probenfänger C, die in der ersten Kurationsanalyse analysiert wurden22.

Um den Verlust des ursprünglichen magnetischen Zustands in den Magnetitpartikeln zu minimieren, wurde ein relativ dicker Dünnschnitt von ~ 400 nm aus der Region i (ergänzende Abbildung S1C) mithilfe eines fokussierten Ionenstrahl-REM-Systems (FIB) (NB5000) extrahiert. Hitachi High-Tech Corp., Tokio). Mehrere Versuche, relativ dicke Proben mit Elektronenholographie bei hohen Beschleunigungsspannungen zu beobachten, wurden erfolgreich durchgeführt23,24. Die Probenvorbereitung wurde unter Verwendung einer Kryostufe (−90 °C) durchgeführt, um FIB-Schäden an der die Magnetite umgebenden Matrix zu verhindern, und ohne SEM-Modus, um die Zugabe künstlicher magnetischer Komponenten zu vermeiden. Dieser dünne Abschnitt enthielt ein Framboid, bestehend aus zahlreichen Magnetitpartikeln mit jeweils einem Durchmesser von ~ 1 μm, innerhalb einer Vertiefung mit einem Durchmesser von ~ 15 μm und einer Tiefe von ~ 5,5 μm (Abb. 1A). Im Dünnschnitt waren mindestens 134 Magnetitpartikel vorhanden, die größten davon hatten einen Durchmesser von ca. 1,3 μm; typische Größen waren 0,6–0,9 μm. Das in der ergänzenden Abbildung S1D wiedergegebene REM-Bild zeigte, dass der entsprechende Bereich die Textur eines typischen Framboids aufwies. Wenn man davon ausgeht, dass das Grübchen Teil einer Kugel ist, beträgt sein geschätztes Gesamtvolumen etwa 600 μm3. Es wird geschätzt, dass die Framboide insgesamt aus etwa 3 × 103 Magnetitpartikeln bestanden. Dies ist vergleichbar mit typischen framboiden Magnetiten, die in Meteoriten gefunden werden25. Wir haben Messungen an 712 Magnetitpartikeln in den Ryugu-Proben (A0064, C0106) durchgeführt, die bei unserer ersten Analyse mittels konventioneller REM beobachtet wurden; Diese Partikel hatten Durchmesser im Bereich von 96 bis 1505 nm und einen durchschnittlichen Korndurchmesser von 637 ± 247 nm (1σ). Daher sind die in Abb. 1 gezeigten Magnetitpartikel typisch für framboide Magnetite in der Ryugu-Probe.

Magnetische Struktur framboidischer Magnetitpartikel. (A) Sekundärelektronenbild eines Dünnschnitts, extrahiert aus der Region i in SI Abb. S1. Dieses Bild wurde nach den in (B–E) gezeigten Elektronenholographie-Beobachtungen beobachtet. Der Bereich W mit gleichmäßigem Kontrast ist eine abgeschiedene Wolframschicht, um Strahlschäden während der FIB-Bearbeitung zu verhindern. Maßstabsbalken: 5 μm. (B,C) Farbkonturkarten der remanenten magnetischen Zustände von Magnetiten entsprechend den Rechtecken b bzw. c in A. Es gab einen konstanten Fluss von h/e Wb-Fluss zwischen benachbarten Konturlinien, wobei h die Planck-Konstante und e die Elementarladung ist. Jedes Teilchen hatte ein konzentrisches kreisförmiges Magnetfeld und eine geschlossene Struktur (dh eine Wirbelstruktur). Nur ein durch einen gelben Pfeil in C dargestellter Magnetit weist einen gegenüber der Parallelen zum Elektronenstrahl geneigten Wirbelzustand auf. (D,E) Zwanzigfach phasenverstärkte rekonstruierte Bilder von (B) bzw. (C). Maßstabsbalken: 500 nm. Die entsprechenden magnetischen und elektrostatischen Phasen sind in SI Abb. S2 dargestellt. (F,G). STEM-Hellfeldbilder in der Nähe der Regionen b bzw. c nach weiterer Ausdünnung und entsprechender Elementkartierung. Weitere Bilder finden Sie in SI Abb. S3. Maßstabsbalken: 1 μm. (H) Elektronenbeugungsmuster entsprechend i, ii, iv und v in (F) und (G). Die Klammern geben die Kristallzonenachsen an. Die Probe wurde leicht geneigt, um die Kristallzonenachse parallel zum Elektronenstrahl auszurichten. Direkt unter jeder Stelle erscheinen entsprechende Indizes. (I) EELS-Spektren für Sauerstoff (oben) und Eisen (unten), entsprechend den Partikeln i, ii, iv und v in (F) und (G). Die unteren Spektren, jeweils mit „Ref“ gekennzeichnet, stammen von einem synthetisierten Magnetit (Reinheit 99,5 %; Kojundo Chemical Lab. Co., Ltd.). Die Atomverhältnisse von Sauerstoff und Eisen für jedes Magnetitpartikel sind in der SI-Tabelle S2 aufgeführt.

Magnetitpartikel um beide Enden dieses dünnen Abschnitts (die quadratischen Bereiche in Abb. 1A) wurden durch Elektronenholographie unter Verwendung eines TEM untersucht, das mit einem Lorentz-Tisch ausgestattet war und bei Hitachi Ltd. in Hatoyama, Japan, installiert war. Die Betriebsbeschleunigungsspannung betrug 1 MV. Die beobachteten Magnetitpartikel zeigten eine charakteristische Wirbelstruktur (Abb. 1B, C und ergänzende Abb. S2), was darauf hindeutet, dass ein Teil des magnetischen Flusses aus den Partikeln ausgetreten war (Abb. 1B – E). Dies ähnelt den sechs Magnetiten von A0064, die in der ersten Analyse beobachtet wurden7,26. Die wirbelartige magnetische Domänenstruktur dieses Magnetits wies sowohl im Uhrzeigersinn als auch gegen den Uhrzeigersinn magnetische Domänen in ähnlichen Verhältnissen auf. Darüber hinaus zeigten benachbarte Körner tendenziell entgegengesetzte Wirbeldomänen, um die Streufeldenergie zwischen den Körnern zu reduzieren. Da der größte Teil des Magnetits einen Durchmesser von mehr als 400 nm hat, ist zu beachten, dass ein Teil davon abgeschnitten wurde, was durch die flachen Kontraste in der elektrostatischen Phase des zentralen Teils der Partikel nahegelegt wird (ergänzende Abbildung S2). Die Ausdünnung des Magnetits könnte die ursprüngliche magnetische Domänenstruktur beeinflusst haben, da die Wirbelstruktur des Magnetits mit Ausnahme eines durch einen Pfeil in Abb. 1C angezeigten Partikels senkrecht zur Probenebene verläuft. Es ist jedoch zu beachten, dass alle unverarbeiteten Magnetite im Tagish-Lake-Meteoriten auch ähnliche Wirbelzustände parallel zum Elektronenstrahl aufwiesen27.

Nach der Elektronenholographie-Beobachtung wurde der dünne Abschnitt an beiden Enden bei −90 °C weiter auf etwa 70 nm verdünnt, um eine grundlegende Analyse mittels herkömmlicher TEM mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV durchzuführen, bei der ein starkes Magnetfeld an die Probe angelegt wurde (Ergänzende Abbildung S3A). Das Scannen von TEM (STEM) -EDS-Elementarkartierungen und Elektronenbeugungsmustern zeigte, dass die kugelförmigen Partikel aus Magnetit-Einkristallen bestanden (Abb. 1F – H und ergänzende Abb. S3B, S3C und S4). In der vorherigen Studie wurde festgestellt, dass der gesamte Magnetit Nickel enthält [Ni/(Fe + Ni) = ~ 0,05]22, wohingegen in dieser Studie die Menge an Ni unter der Nachweisgrenze lag [Ni/(Fe + Ni) < 10−3]. Es ist möglich, dass die SEM-EDS-Analyse in der vorherigen Studie Ni-abgeleitete Signale in der Matrixregion um Magnetit entdeckte. SEM-Beobachtungen unserer Großprobe zeigten auch Ni-Gehalte von 0,01–0,03 in den Regionen i, vi und viii, von denen angenommen wird, dass sie aus Magnetit bestehen. Aus der STEM-Analyse mit hoher räumlicher Auflösung schließen wir jedoch, dass der framboide Magnetit fast kein Ni enthielt. Dies steht im Einklang mit dem deutlichen Hinweis auf einen Verwey-Übergang bei etwa 120 K in den Tieftemperatur-Remanenzkurven der magnetischen Massenmessungen11, was darauf hindeutet, dass stöchiometrischer Magnetit vorhanden war28. Die Analyse der elektronischen Zustände von Eisen und Sauerstoff mittels Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) zeigte ebenfalls typische Spektren von Magnetit ohne Hinweise auf Oxidation (Abb. 1I), was auch mit den Tieftemperatur-Remanenzkurven der Massenmessungen übereinstimmte11 ,29. Die Magnetit umgebende Matrix war ein Schichtsilikat, das hauptsächlich aus Silizium und Magnesium mit einem Mg:Fe:Si:Al-Verhältnis von 47,0:6,1:44,0:2,9 im quadratischen Bereich der ergänzenden Abbildung S4B bestand; Dies liegt nahe am Verhältnis für Saponit, das neben strukturellen OH-Stellen auch H2O in der Zwischenschicht enthält.

Eisensulfid kann je nach Zusammensetzungsverhältnis unterschiedliche Kristallstrukturen annehmen. Zusätzlich zu Pyrrhotit (gebildet durch wässrige Alteration) wurde in den Ryugu-Proben eine kleine Menge Pentlandit gefunden, und die Häufigkeit von Eisensulfid wurde für C00027 mit 3,3–5,1 Vol.-% angegeben. Pyrrhotit (Fe1-xS) hat eine magnetische Suszeptibilität, die mit dem Verhältnis von Fe zu S variiert. Insbesondere Fe7S8 (4C), Fe9S10 (5C) und Fe11S12 (6C), bekannt für 0,08 ≤ x ≤ 0,125, weisen Ferrimagnetismus auf haben das Potenzial, eine remanente Magnetisierung zu erlangen. Andererseits wird Pyrrhotit im Fall 0 ≤ x ≤ 0,08 antiferromagnetisch und trägt nicht zur remanenten Magnetisierung bei.

In Abb. 2A ist ein 400 nm dicker Abschnitt dargestellt, der aus der Region II in SI, Abb. S1C, entnommen wurde und von dem aufgrund der SEM-Beobachtungen erwartet wurde, dass er aus Eisensulfid besteht. Es gibt zwei Proben mit den Größen 4,3 μm × 3,1 μm und 2,9 μm × 2,1 μm, umgeben von facettierten Oberflächen. Die vakuumnahen Bereiche dieser beiden Partikel wurden durch 1-MV-Holographie-TEM beobachtet (Abb. 2B, C und ergänzende Abb. S5). Es wurde festgestellt, dass beide Partikel 180-Grad-Multidomänenstrukturen aufwiesen. Die Partikel in Abb. 2B,C bestanden aus mindestens 12 bzw. 6 magnetischen Domänen, und die unten beschriebene Analyse zeigte, dass jeder magnetische Fluss bei beiden Kristallen parallel zur c-Ebene des Pyrrhotit-Kristalls verlief (siehe nächster Absatz). Bei den Regionen b und c handelte es sich jeweils um Pyrrhotit-Kristalle mit den gleichen Kristallstrukturen, wohingegen ihre kristallographische Orientierung und die Richtung des magnetischen Flusses leicht unterschiedlich waren. Dies deutet darauf hin, dass das äußere Magnetfeld nicht stark genug war, um die Kristallorientierung der wachsenden Pyrrhotitkristalle zu beeinflussen. Magnetische Massenmessungen zeigten, dass der Pyrrhotit keine stabile remanente Magnetisierung aufweist11.

Magnetische Strukturen von Pyrrhotit. (A) Sekundärelektronenbild eines dünnen Abschnitts, der aus der Region II in SI Abb. S1 extrahiert wurde. Der Pfeil zeigt einen relativ kleineren Magnetitpartikel in der Matrix. Maßstabsbalken: 2 μm. (B,C) Farbkonturkarten (vierfach verstärkt) der remanenten magnetischen Zustände von Pyrrhotiten in den Rechtecken b und c in (A) mit einem konstanten Fluss von h/4e Wb-Fluss zwischen benachbarten Konturlinien. Jedes Teilchen hatte eine Multidomänenstruktur. Die gestrichelten Linien zeigen die Umrisse der Pyrrhotit-Partikel. Das durch den Cyan-Pfeil in B dargestellte Magnetitpartikel hatte eine magnetische Wirbelstruktur. Die gepunktete Linie in C zeigt die Position des Eisensulfidpartikels. Maßstabsbalken: 500 nm. Die entsprechenden magnetischen und elektrostatischen Phasen sind in SI Abb. S5 dargestellt. (D,E) STEM-Hellfeldbilder für die Regionen um b bzw. c nach weiterer Ausdünnung und entsprechender Elementkartierung. Das Gesamtbild ist in SI Abb. S6 dargestellt. Maßstabsbalken: 1 μm. (F) Elektronenbeugungsmuster entsprechend i und v in D und E. Die Probe wurde geneigt, um die Kristallzonenachse parallel zum Elektronenstrahl auszurichten. Die Neigungswinkel (TX, TY) betrugen (18,7, 16,6) für i und (20,3, −17,5) für v. Alle Beugungsmuster sind in SI, Abb. S7 angegeben. (G) Computerprojektion von Atomen für Polytyp-4C, Fe7S8, von Pyrrhotit im Blickfeld [110]. (H) Das simulierte Beugungsmuster entspricht G, was mit den Beugungsmustern in (F) übereinstimmt. (I) EELS-Spektren von Sauerstoff, Schwefel und Eisen von oben nach unten, erhalten aus dem Kreis vi in ​​(E). Die Elementverhältnisse zu i–v und vii sind in der SI-Tabelle S3 angegeben.

Obwohl die theoretische Schätzung von Multidomänen-Magnetit eine äußerst stabile Remanenz bei kleiner Partikelgröße und großem Barkhausen-Volumen vorhersagte, verringern eine größere Größe des Pyrrhotits und seine niedrige Curie-Temperatur wahrscheinlich die Remanenzstabilität des Multidomänenzustands. Daher ist die Zeitskala der magnetischen Domänenwandbewegung von Multidomänen-Pyrrhotit zur Änderung der Remanenz wahrscheinlich viel kürzer als 4,6 Milliarden Jahre, da die remanente Magnetisierung über einen Zeitraum von 4,6 Milliarden Jahren verloren geht.

Nach den Elektronenholographie-Beobachtungen wurde der Dünnschnitt auf –90 ° C abgekühlt und mithilfe des FIB weiter verdünnt, um ultradünne Schnitte für die weitere Analyse herzustellen (Ergänzende Abbildungen S6A und S7A). Die Elementkartierung durch STEM-EDS zeigt, dass beide Partikel aus Eisensulfid bestanden (Abb. 2D, E; ergänzende Abbildungen S6B und S6C). Es wurden auch Elektronenbeugungsmuster erhalten (Abb. 2F und ergänzende Abb. S7B) und mit Beugungsmustern verglichen, die mit CrystalMaker X und SingleCrystal 4 simuliert wurden (Abb. 2G, H); Es wurde festgestellt, dass die Muster wie erwartet Fe7S8 (4C) mit einer monoklinen Kristallstruktur entsprechen [JCPDF 29-723]. Fe7S8 (4C) ist eine typische Phase relativ großer Eisensulfidpartikel in der Ryugu-Probe7. Die EELS-Analyse der Spektren, die dem Energieverlust im Bereich vi des Eisensulfids in Abb. 2E entsprechen, der von den elektronischen Zuständen von O, S und Fe abhängt (Abb. 2I), zeigte kein Signal aufgrund von O, was darauf hindeutet Das Eisensulfid war rein und nicht oxidiert.

Ein vergrößertes STEM-Hochwinkel-Ringdunkelfeldbild (HAADF) eines 150 nm dicken ultradünnen Abschnitts (Ergänzungsabbildung S8), der aus der Fe- und Ni-reichen Region III (Ergänzungsabbildung S1C) extrahiert wurde, ist in Abb. dargestellt. 3A. Die EDS-Kartierung ergab das Vorhandensein zahlreicher mikroskopisch kleiner Fe-Sulfidpartikel sowie Fe-Ni-Sulfide (Abb. 3B und ergänzende Abb. S9). Die Fe-Ni-Verhältnisse [Ni/(Fe + Ni)] von Pyrrhotit und Pentlandit [(Fe,Ni)9S8], die durch SEM-EDS-Analyse bestimmt und in einer früheren Studie angegeben wurden, betrugen 0–0,14 bzw. 0,20–0,57. Das mittels REM beobachtete Fe-Ni-Verhältnis in Region III betrug 0,12 (Ergänzungstabelle S1). Die durch STEM-EDS-Analysen bestimmten Fe-Ni-Verhältnisse einzelner Partikel lagen im Bereich von 0,01–0,45 (Ergänzungstabelle S4). Abbildung 3C,D sind vergrößerte TEM-Bilder der Quadrate c bzw. d in Abb. 3A. Es wurden viele kristalline Partikel mit starken Kontrasten von weniger als 300 nm beobachtet. Die meisten dieser Partikel bestanden aus Fe-Ni-Sulfid. Farbige Phasenbilder, die durch Elektronenholographie dieser Region erhalten wurden, zeigten keinen signifikanten magnetischen Fluss oder keine signifikante magnetische Domänenstruktur (Abb. 3E, F). Andererseits wurden magnetische Wirbeldomänen in dem von Quadraten umgebenen Bereich in Abb. 3E, F beobachtet. Wir können unsere Ergebnisse zusammenfassen, indem wir feststellen, dass die meisten in der Matrix verteilten Sulfidpartikel, die kein äußeres Magnetfeld und keine magnetische Domänenstruktur aufweisen, keine ferromagnetischen Phasen sind und nicht zur remanenten Magnetisierung beitragen.

Ein dünner Abschnitt einer nickelreichen Region. (A) HAADF-Bild eines Dünnschnitts, extrahiert aus Region III in SI Abb. S1. Winzige Partikel waren in der Matrix verteilt. Maßstabsbalken: 1 μm. (B) Entsprechende Elementkartierungen, beobachtet von STEM-EDS. Die den Kreisen 1–18 entsprechenden Elementverhältnisse sind in der SI-Tabelle S4 aufgeführt. (C,D) TEM-Bilder der durch die Quadrate c und d in (A) gekennzeichneten Region. (E,F) Farbige Phasenbilder (8-fache phasenverstärkte Rekonstruktion), die die magnetischen Strukturen entsprechend (C) bzw. (D) zeigen. Es gab keine charakteristischen starken magnetischen Strukturen mit einer eindeutigen Richtung. Die winzigen Partikel, die durch Quadrate und in den vergrößerten Bildern dargestellt sind, hatten ein konzentrisches kreisförmiges Magnetfeld und eine geschlossene Struktur (dh eine Wirbelstruktur). Weitere Bilder finden Sie in den SI-Abb. S8 und S9.

Durch die Untersuchung der Phase, die aus Hologrammen in den Regionen B und C mit einer 20-fachen Verstärkung rekonstruiert wurde, stellten wir fest, dass die Flüsse h/4e Wb auf der linken Seite und h/10e Wb auf der rechten Seite der Bilder betragen. bzw. (Abb. 1). Die Summe dieser beiden Werte zeigt, dass der framboide Magnetit einen Fluss von 3 h/20e Wb zur linken Seite des Bildes aufweist, was ~ 300 A m−1 entspricht. Der Flussschluss ist in lokalen Regionen innerhalb der Framboide nicht vollständig und das Framboid trägt wahrscheinlich eine Nettoremanenz von Ryugu-Partikeln. Die remanente Magnetisierung des Volumens von C0002-4-f, das vom gleichen Mutterteilchen wie unsere Probe stammt, wurde mit 0,02 A m2 kg−1 gemessen (11). Aus einer gemessenen Dichte von 1790 kg m−3 für C0002 errechnet sich eine Magnetisierungsstärke von 35,8 A m−1. Die Streuung der Magnetisierungsrichtungen zwischen den Framboiden würde die Gesamtmagnetisierung um den Faktor 10 im Vergleich zur lokalen Schätzung reduzieren. Der Grad der Remanenzreduktion, d. h. die Streuung der Magnetisierungsrichtungen, sollte sich auf den Remanenzerwerbsmechanismus und die Intensität des externen Feldes beziehen, und die grob geschätzte Reduzierung um den Faktor 10 würde eine wichtige Einschränkung für die zukünftige Studie zur Untersuchung des Remanenzerwerbsmechanismus von kohlenstoffhaltigen Chondriten darstellen .

Die stabile Komponente der natürlichen remanenten Magnetisierung im mittleren Koerzitivfeldstärkebereich wird so interpretiert, dass sie von framboiden Magnetitpartikeln mit einer Größe im Submikron- bis Mikrometerbereich getragen wird11. Unsere Analyse zeigt deutlich, dass die framboiden Magnetitpartikel eine Wirbel-Magnetdomänenstruktur aufweisen, wahrscheinlich mit abwechselnden Wirbelrichtungen. Die framboiden Magnetitpartikel mit Durchmessern im Bereich von 96 bis 1505 nm im Ryugu-Partikel, die während der wässrigen Alteration kristallisierten und an Korngröße zunahmen, zeigten einen Einzelwirbelzustand, was mit der numerischen Berechnung übereinstimmt, dass der Einzelwirbelzustand nachweislich bestehen bleibt bis ~ 1500 nm für zunehmende Korngröße in gleichdimensionalen Kugeln und Kuboktaeder-Magnetiten31. Das numerische Modell der thermischen Aktivierung zeigte, dass gleichdimensionale kuboktaedrische Magnetitpartikel mit Korngrößen über ~ 100 nm einen Einzelwirbelzustand aufweisen und über Milliarden von Jahren eine stabile Remanenz beibehalten können32. Somit könnten die framboiden Magnetite mit einem Einzelwirbelzustand in den Ryugu-Partikeln während 4,6 Gyr eine stabile Remanenz beibehalten haben, was mit der Interpretation übereinstimmt, dass die framboiden Magnetite eine Remanenz des Nebelfeldes beibehielten7,11. Im Hinblick auf die Remanenzstabilität könnten sich die Energiebarrieren zwischen zwei Zuständen mit unterschiedlichen Magnetisierungsrichtungen erhöhen, wenn die Wirbelrichtung benachbarter Magnetitkörner aufgrund der magnetostatischen Wechselwirkung festgelegt wird, und folglich könnte die Remanenzstabilität der Magnetitkörner im Framboid größer sein als die von isolierten Magnetitkörnern.

Magnetit kann durch homogene Keimbildung aus einer Lösung27, durch Ausfällung nach Auflösung von Eisensulfid oder durch Oxidation von metallischem Eisen33 entstehen. Eisensulfid ist direkt außerhalb der Magnetitpartikel in Abb. 1F,G vorhanden. Insbesondere liegen sowohl reiner Magnetit als auch Eisensulfid nahe beieinander (~ 1 μm) in dem unten rechts in Abb. 1G gezeigten Bereich. Dies könnte auf die Bildung von Magnetitpartikeln durch Keimbildung und Ausfällung aus der Lösung zurückzuführen sein, nachdem die Matrix einer wässrigen Umwandlung zur Bildung von Phyllosilikaten unterzogen wurde, und nicht auf die Auflösung und Ausfällung von Eisensulfid oder durch Metalloxidation. Die Struktur der magnetischen Wirbeldomäne mit wechselnder Wirbelrichtung kann durch mindestens zwei unterschiedliche Entstehungsmechanismen erklärt werden. Erstens bildeten die Magnetitkörner eine framboide Textur, bevor die einzelnen Körner größer als das Blockierungsvolumen (~ 100 nm) wurden32. Die zweite Möglichkeit besteht darin, dass ein Framboid aus Magnetitpartikeln gebildet wird, die sich bereits in einem Wirbelzustand befinden und sich durch Partikel-Partikel-Wechselwirkungen selbst zusammensetzen, wenn ein Framboid zusammengebaut wird27. Beide Mechanismen stützen die Hypothese, dass sich der framboide Magnetit durch Keimbildung und Ausfällung aus der Lösung bildete, nachdem die Matrix einer wässrigen Veränderung unterzogen wurde. In diesem Szenario wuchsen die Magnetitkörner unterhalb des Blockierungsvolumens mit framboidischer Textur und erlangten eine remanente Magnetisierung bei der kritischen Korngröße.

Die Pyrrhotitkristalle im Bereich b in Abb. 2A enthielten Einschlüsse von Magnesiumsilikat in der c-Ebene (Abb. 2D und ergänzende Abb. S6B). Die beiden Hauptorte der Einschlüsse liegen zwischen i und ii und zwischen ii und iii, wo Elektronenbeugungsmuster erhalten wurden. Die leichte Abweichung in den kristallographischen Achsen von i – iii (ergänzende Abbildung S7) lässt darauf schließen, dass der Einschluss nicht nach der Pyrrhotitbildung, sondern während seiner Bildung eingeführt wurde. Der Pyrrhotit wuchs schneller als das gelöste Magnesiumsilikat, dh er bildete sich mit einer größeren Wachstumsgeschwindigkeit. Eine ähnliche Größe von Flüssigkeitseinschlüssen wurde in einer früheren Studie7 gefunden, was auf eine ähnlich große Wachstumsrate der Pyrrhotitbildung schließen lässt. Da es nicht einfach ist, während des Wachstums eines Einkristalls große Einschlüsse einzubauen, können wir spekulieren, dass sich das Eisensulfid innerhalb eines Zeitraums gebildet hat, der dem von Laborexperimenten ähnelt. Es konnten Schichtsilikate beobachtet werden, die sich über das Eisensulfid hinaus bis in den inneren Matrixbereich erstreckten (ergänzende Abbildung S6). Die Koexistenz von Eisensulfid und Schichtsilikaten weist darauf hin, dass beide gleichzeitig entstanden sind.

Magnetische Massenmessungen haben gezeigt, dass der Pyrrhotit keine stabile Remanenzkomponente aufweist11. Unsere Beobachtungen deuten darauf hin, dass der Pyrrhotit mit einer großen Korngröße eine magnetische Multidomänenstruktur hatte und die meisten Eisensulfidpartikel mit kleinen Korngrößen eine nichtmagnetische Phase bildeten. Daher handelte es sich bei dem Pyrrhotit mit einer hohen Koerzitivkraft, der in den magnetischen Massenmessungen nachgewiesen wurde, wahrscheinlich um Multidomänen-Pyrrhotit, und die Entspannung während 4,6 Milliarden Jahren könnte dafür verantwortlich sein, dass im Pyrrhotit keine natürliche remanente Magnetisierungskomponente nachgewiesen werden konnte. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass der Grund dafür, dass Magnetit eine natürliche remanente Magnetisierung aufweist, während Pyrrhotit dies nicht tut, nicht darin liegt, dass Pyrrhotit zu einem anderen Zeitpunkt als Magnetit entstand, als das nebuläre Magnetfeld in der Umgebung, in der sich der Ryugu-Mutterkörper befand, fehlte oder schwach war , sondern dass es gleichzeitig entstanden sein könnte, aber anschließend seine remanente Magnetisierung verloren hat.

Die Raumsonde Hayabusa2 sammelte Proben an zwei Orten auf der Oberfläche des Asteroiden Ryugu4,5,34. Die erste Probe wurde gesammelt, als das Raumschiff direkt auf der ursprünglichen Oberfläche landete; Diese Probe wurde in Kammer A des Probenfängers aufbewahrt. Die zweite Probe wurde gesammelt, als die Raumsonde 20 m nördlich eines künstlichen Kraters landete, der durch den Abschuss eines kleinen Impaktors der Raumsonde entstanden war35; Diese Probe wurde in Kammer C des Probenfängers aufbewahrt. Der Probenfänger wurde aus einer nichtmagnetischen Aluminiumlegierung36 hergestellt. Die aus Kammer A und C gewonnenen größeren Partikel wurden mit den Initialen A bzw. C sowie einer vierstelligen Nummer gekennzeichnet und jedes Stück erhielt eine Zweignummer. In dieser Studie wurden SEM-Beobachtungen an 53 Partikeln mit Längen von 10 bis 160 μm entlang ihrer Hauptachsen durchgeführt {5 Partikel von A0063, 5 Partikel von A0064 [von denen eines verloren ging26], 3 Partikel von C0002, 5 Partikel von C0023, 32 kleine Partikel aus C0040 und 3 Partikel aus C0103}. Unter diesen verwendeten wir die Partikel C0002–FC019, die eine Vielzahl magnetischer Mineralien auf ihrer Oberfläche enthielten und groß genug waren, um die Extraktion mehrerer ultradünner Abschnitte durch FIB zu ermöglichen. C0002 war das drittgrößte Partikel in der zurückgegebenen Probe und wurde auch für eine erste Analyse verwendet6, 7. Die magnetischen Eigenschaften von C0002 wurden als repräsentativ für das Oberflächenmaterial des Asteroiden Ryugu11 angesehen. FC019 ist ein Fragment, das abgetrennt wurde, bevor C0002 dem ersten Analyseteam zur Verfügung gestellt wurde.

Die Ryugu-Probe wurde montiert, indem sie mit einer ultrafeinen Bürste auf eine Indiumplatte gelegt und mit einer Glasplatte in einer Handschuhbox an der Tohoku-Universität gedrückt wurde (ergänzende Abbildung S1A). Die Indiumplatte wurde mit doppelseitigem Kupferklebeband auf einer Siliziumplatte mit einer Größe von maximal 3 × 3 mm2 befestigt, sodass sie auf dem Probenhalter mit rotierender Basis platziert werden konnte, der bei der FIB-Bearbeitung verwendet wurde. Die montierte Probe wurde in einen mit N2-Gas gefüllten Behälter gegeben; Zur Analyse wurde dieser Behälter dann in eine Spülhandschuhbox mit einem Gasrückführungssystem (DBO-1NKPJO; Miwa Manufacturing Co., Ltd., Osaka) im Japan Fine Ceramics Center gestellt. Die Handschuhbox war in der Lage, in Ar-Gas eine Taupunkttemperatur von etwa −80 °C aufrechtzuerhalten. Alle Proben wurden während des Analysezeitraums in der Handschuhbox aufbewahrt.

Um die elektrische Aufladung während der Tisch-REM-Beobachtung zu unterdrücken, wurde die Probe auf der Indiumplatte zunächst mit einem Kohlenstoffbeschichter (PECS II; Gatan, Inc., Pleasanton, CA) bis zu einer Dicke von 30 nm mit Kohlenstoff beschichtet. Nach der SEM-Beobachtung wurde die Probe in das FIB-SEM-System geladen und W wurde auf den ausgewählten Regionen i bis ix in der ergänzenden Abbildung S1C abgeschieden, um die Oberfläche zu schützen. Die Regionen i, vi und viii waren höchstwahrscheinlich Magnetit, die Regionen ii und v waren höchstwahrscheinlich Pyrrhotit und die Regionen iii und ix wiesen hohe Nickelgehalte auf. Nach sorgfältigen Überlegungen, beispielsweise auf der Grundlage einer einfachen Verarbeitung, wurden drei ultradünne Schnitte aus den Regionen i–iii unter Verwendung von Ga + -Ionen ohne den SEM-Modus des FIB-SEM-Systems hergestellt, um das Vorhandensein eines Magnetfelds zu verhindern. Die Regionen IV und VII wurden aufgrund ihrer relativ hohen Magnesium- und Siliziumgehalte gemieden. Jeder aus den drei ausgewählten Regionen hergestellte Dünnschnitt wurde auf einem Mo-TEM-Gitter montiert und die montierten Proben wurden zur Herstellung ultradünner Schnitte auf –90 °C abgekühlt. Um den Ladeeffekt bei Elektronenholographie-Beobachtungen zu minimieren, wurden beide Seiten dieser ultradünnen Abschnitte dann mit Kohlenstoff bis zu einer Dicke von 30 nm beschichtet.

Unter den drei Dünnschnitten wurden die Dünnschnitte i und ii, die Magnetit bzw. Pyrrhotit enthielten, auf 400 nm verdickt, um die ursprüngliche magnetische Domänenstruktur zu bewahren, und diese wurden mit einem Ultrahochspannungs-TEM (H-1000FT; Hitachi) untersucht , Ltd., Tokio) in Hatoyama, das sich der Elektronenholographie widmet. Die Beschleunigungsspannung betrug 1,0 MV. Mehrere Versuche, relativ dicke Proben mit Elektronenholographie bei hohen Beschleunigungsspannungen zu beobachten, wurden erfolgreich durchgeführt. Beispielsweise wurden der magnetische Fluss und die dreidimensionale Struktur von Skyrmion-Gittern in einer 500 nm dicken Probe sowie magnetische Domänenstrukturen eines magnetischen Aufzeichnungskopfs in einer 250 nm dicken Probe durch Elektronenholographie bei einer Beschleunigungsspannung von 1 MV23 beobachtet ,24.Die Proben wurden während ihres Transports zu Hitachi, Ltd. unter Ar-Gas gelagert. Der ultradünne Abschnitt III, der viele Mikrokristalle enthielt, wurde durch holographisches TEM (HF-3300EH; Hitachi High-Tech Corp., Tokio) mit einer Beschleunigungsspannung von untersucht 300 kV, befindet sich im Japan Fine Ceramics Center.

Bei der Beobachtung mit einem 1 MV (300 kV) Holographie-Elektronenmikroskop wurden in jedem Beobachtungsbereich 10 (5) Hologramme mit einer Belichtungszeit von 30 (20) s aufgenommen. Das rekonstruierte Bild der durch die Probe laufenden Elektronenwelle enthält Informationen über den magnetischen Fluss und das interne Potential der Probe. Um das interne Potential zu subtrahieren, wurde die Probe umgedreht und erneut eine Reihe von Hologrammen von der gegenüberliegenden Seite des Dünnschnitts aufgenommen. Durch Mittelung der 10 (Auswahl eines Bildes aus jeweils fünf) Bildern von der Vorder- und Rückseite und durch Subtraktion des internen Potentials konnten wir die magnetischen Domänenstrukturen im Nanometerbereich und die Flussverteilung magnetischer Mineralien räumlich visualisieren Auflösung von 23 (14,4) nm. Weitere Informationen finden Sie bei Kimura et al.27. Beachten Sie, dass die Mittelung durch Mittelung komplexer Daten rekonstruierter Objektwellen aus den Hologrammen unter Verwendung der folgenden Gleichung37 verarbeitet wurde:

wobei aj, \({\varphi }_{j}\) und \({\varphi }_{0j}\) Amplitude, Phase und Phasenversatzwert der rekonstruierten Objektwelle aus dem j-ten Hologramm sind. J ist die Gesamtzahl der Hologramme. Probendrifts in den Bildern wurden korrigiert und die Phasenversatzwerte wurden vor der Mittelung auf den gleichen Wert \({\widetilde{\varphi }}_{0}\) angepasst. Die gemittelte Phase \(\langle \varphi \rangle\) wurde aus den gemittelten komplexen Daten \(\langle a\rangle {e}^{i(\langle \varphi \rangle +{\widetilde{\varphi }}_ berechnet {0})}\) und die Phasensprünge von 2π im gemittelten Phasenbild wurden entpackt. Der Vorteil dieser Methode besteht darin, dass die Phasenentpackung erfolgreich durchgeführt werden kann, indem man sie für jede rekonstruierte Phasendaten aus dem Hologramm vergleicht.

Nachdem wir die Struktur der magnetischen Domäne mittels Holographie-TEM untersucht hatten, führten wir STEM-EDS-Elementarkartierungen, Elektronenbeugung und EELS-Analysen unter Verwendung herkömmlicher TEMs durch. Alle Probenvorbereitungs- und Analyseschritte wurden in einer atmosphärischen Umgebung durchgeführt, mit Ausnahme von insgesamt weniger als 15 Sekunden, in denen die Proben der Atmosphäre während des Ladens und Entladens der Proben zum und vom Tisch-REM ausgesetzt waren.

Alle zur Bewertung der Schlussfolgerungen in der Arbeit erforderlichen Daten sind in der Arbeit und/oder den ergänzenden Materialien enthalten.

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Die Autoren danken dem Ministerium für Bildung, Kultur, Sport, Wissenschaft und Technologie (MEXT) (Zuschüsse JPMXS0450200421, JPMXS0450200521) für finanzielle Unterstützung, der Japan Society for the Promotion of Science (JSPS) KAKENHI-Zuschussnummer 23H03981 und JEOL für die Bereitstellung des Zugangs zur Tischplatte REM (JCM-7000, NeoScope).

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Yuki Kimura

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Takeharu Kato, Satoshi Anada, Ryuji Yoshida und Kazuo Yamamoto

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Tomoki Nakamura, Kana Amano, Mizuha Kikuiri, Tomoyo Morita und Eiichi Kagawa

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Masahiko Sato, Toru Yada, Masahiro Nishimura, Akiko Miyazaki, Kasumi Yogata, Masanao Abe, Tatsuaki Okada, Tomohiro Usui, Makoto Yoshikawa, Takanao Saiki, Satoshi Tanaka, Satoru Nakazawa, Kanako Sakamoto, Yuichi Tsuda und Shogo Tachibana

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Aiko Nakato

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Fuyuto Terui

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Hisayoshi Yurimoto

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Takaaki Noguchi

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Ryuji Okazaki und Hiroshi Naraoka

Graduate School of Advanced Science and Engineering, Universität Hiroshima, Higashi-Hiroshima, 739-8526, Japan

Hikaru Yabuta

Abteilung für Geo- und Umweltwissenschaften, Universität Nagoya, Nagoya, 464-8601, Japan

Sei-ichiro Watanabe

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YK und T.Na. entwarf die Forschung; YK, TK, TT, TA, HK, SA, RY, K.Ya. und MS führte die Forschung durch; YK, TT, K.Ya., T.Na., MS und ST haben den Artikel geschrieben; und T.Na. KA, MK, TM, EK, TY, MN, AN, AM, K.Yo., MA, TO, TU, MY, TS, S.Ta., FT, SN, H.Yu., T.No., RO, H.Ya., HN, HN, KS, SW, YT und S.Ta nahmen an der Probensammlung und Kuratierung der Hayabusa2-Mission teil.

Korrespondenz mit Yuki Kimura.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kimura, Y., Kato, T., Tanigaki, T. et al. Visualisierung nanoskaliger magnetischer Domänenzustände im Asteroiden Ryugu. Sci Rep 13, 14096 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41242-x

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Eingegangen: 05. Mai 2023

Angenommen: 23. August 2023

Veröffentlicht: 29. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41242-x

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